|
|
Atomization of hydride forming elements in dielectric barrier plasma discharges
Baranová, Barbora
Cieľom tejto diplomovej práce bola optimalizácia podmienok pre atomizáciu hydridotvorných prvkov bizmutu a telúru v plazmových atomizátoroch s dielektrickou bariérou (DBD) s použitím atómovej absorpčnej spektrometrie (AAS) ako detekčnej metódy. Študované boli dva typy konštrukcie napájacieho zdroja striedavého vysokého napätia a síce so sínusovou a obdĺžnikovou (rektrangulárnou) moduláciou vysokého napätia. Študovaný bol aj vplyv konštrukcie elektród planárnych DBD atomizátorov: s lepenými a naprášenými elektródami. Taktiež bol skúmaný vplyv zaradenia sušidla do aparatúry. Ako najefektívnejšie sušidlo bola určená trubica s nafiónovou membránou. Jej účinnosť bola overená s použitím optickej emisnej spektrometrie. So zaradením nafiónovej trubice do aparatúry boli v danej konfigurácii aparatúry optimalizované dva základné parametre DBD atomizátorov: výkon zdroja napätia a prietok argónu, ktorý slúžil ako plazmový plyn. Za použitia optimálnych podmienok boli pre všetky používané atomizátory určené analytické charakteristiky a tie boli následne porovnané s tými dosahovanými vo vyhrievanom kremennom (multi)atomizátore (MM)QTA. V prípade bizmutu bol ako optimálny prietok argónu určený 75 cm3 min-1 pre všetky usporiadania atomizátorov (DBD aj QTA). Ako optimálna hodnota sínusovo modulovaného zdroja napätia...
|
|
|
Atomization of hydride forming elements in dielectric barrier plasma discharges
Baranová, Barbora ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
Cieľom tejto diplomovej práce bola optimalizácia podmienok pre atomizáciu hydridotvorných prvkov bizmutu a telúru v plazmových atomizátoroch s dielektrickou bariérou (DBD) s použitím atómovej absorpčnej spektrometrie (AAS) ako detekčnej metódy. Študované boli dva typy konštrukcie napájacieho zdroja striedavého vysokého napätia a síce so sínusovou a obdĺžnikovou (rektrangulárnou) moduláciou vysokého napätia. Študovaný bol aj vplyv konštrukcie elektród planárnych DBD atomizátorov: s lepenými a naprášenými elektródami. Taktiež bol skúmaný vplyv zaradenia sušidla do aparatúry. Ako najefektívnejšie sušidlo bola určená trubica s nafiónovou membránou. Jej účinnosť bola overená s použitím optickej emisnej spektrometrie. So zaradením nafiónovej trubice do aparatúry boli v danej konfigurácii aparatúry optimalizované dva základné parametre DBD atomizátorov: výkon zdroja napätia a prietok argónu, ktorý slúžil ako plazmový plyn. Za použitia optimálnych podmienok boli pre všetky používané atomizátory určené analytické charakteristiky a tie boli následne porovnané s tými dosahovanými vo vyhrievanom kremennom (multi)atomizátore (MM)QTA. V prípade bizmutu bol ako optimálny prietok argónu určený 75 cm3 min-1 pre všetky usporiadania atomizátorov (DBD aj QTA). Ako optimálna hodnota sínusovo modulovaného zdroja napätia...
|
|
|
Mechanismus atomizace vybraných hydridotvorných prvků ve vyhřívaném křemenném atomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou
Juhászová, Lucie ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
V rámci této diplomové práce byly optimalizovány podmínky pro atomizaci hydridu cínu (SnH4) v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byl sledován vliv uspořádání aparatury, např. konstrukce použitého zdroje vysokého napětí i DBD atomizátoru, druh použitého plazmového plynu a přítomnosti sušicí trubice naplněné peckami NaOH na signál cínu. Experimentální uspořádání, při kterém byly získány nejlepší výsledky, se skládalo z DBD atomizátoru s naprašovanými kompaktními elektrodami napájeného vysokonapěťovým zdrojem střídavého napětí s pravoúhlou (rektangulární) modulací o frekvenci 28,5 kHz a v přítomnosti NaOH sušidla umístěného před DBD atomizátor. Optimální hodnota vysokého napětí pro toto uspořádání byla 7 kV. Nejlepším plazmovým plynem byl argon s průtokem 120 mL min-1 . Za uvedených optimálních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,05 s ng-1 Sn a limitu detekce 1,1 ng mL-1 Sn. Optimalizace celého experimentálního uspořádání vedla k sedmi násobnému zlepšení citlivosti ve srovnání s původním používaným uspořádáním, které bylo tvořeno sinusovým zdrojem spojeným s DBD atomizátorem s lepenými elektrodami bez sušicí trubice. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, generování hydridů, atomizace hydridů, vyhřívaný křemenný atomizátor,...
|
|
| |
|
|
Next generation of hydride atomizers based on dielectric barrier plasma discharge
Kráľová, Zuzana ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
V rámci tejto bakalárskej práce boli optimalizované podmienky pre atomizáciu hydridotvorných prvkov selénu a olova v plazmových atomizátoroch s dielektrickou bariérou (DBD), pričom použitou detekčnou metódou bola atómová absorpčná spektrometria (AAS). Skúmané boli dva konštrukčné typy planárnych DBD atomizátorov, a to s lepenými a s naprášenými elektródami. Optimalizované boli hlavné dva parametre DBD atomizátoru, a to výkon zdroja napätia a prietok argónu ako plazmového plynu. Tiež bol študovaný vplyv zaradenia sušidla do aparatúry. Za optimálnych podmienok boli pre oba prvky určené analytické charakteristiky oboch plazmových atomizátorov a porovnané s najbežnejšie používaným kremenným multiatomizátorom (MMQTA). Najlepším prietokom argónu pre atomizáciu hydridu selénu bolo 75 cm3 min-1 pre oba typy DBD atomizátorov. Tento prietok bol v prípade selénu ako analytu optimálny aj pre MMQTA. Pre olovo boli ideálne prietoky 175 cm3 min-1 pre atomizátor s lepenými elektródami a 150 cm3 min-1 pre atomizátor s naprášenými elektródami, zatiaľ čo pre MMQTA bol použitý prietok 100 cm3 min-1 . Optimálna hodnota výkonu zdroja napätia bola pre atomizátor s lepenými elektródami 21,2 W pre selén a 19 W pre olovo, zatiaľ čo pre naprášené elektródy to bolo 7,3 W pre selén a 13, 3 W pre olovo. Nafiónová trubica bola...
|
|
|
Mechanismus atomizace vybraných hydridotvorných prvků ve vyhřívaném křemenném atomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou
Juhászová, Lucie ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
V rámci této diplomové práce byly optimalizovány podmínky pro atomizaci hydridu cínu (SnH4) v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byl sledován vliv uspořádání aparatury, např. konstrukce použitého zdroje vysokého napětí i DBD atomizátoru, druh použitého plazmového plynu a přítomnosti sušicí trubice naplněné peckami NaOH na signál cínu. Experimentální uspořádání, při kterém byly získány nejlepší výsledky, se skládalo z DBD atomizátoru s naprašovanými kompaktními elektrodami napájeného vysokonapěťovým zdrojem střídavého napětí s pravoúhlou (rektangulární) modulací o frekvenci 28,5 kHz a v přítomnosti NaOH sušidla umístěného před DBD atomizátor. Optimální hodnota vysokého napětí pro toto uspořádání byla 7 kV. Nejlepším plazmovým plynem byl argon s průtokem 120 mL min-1 . Za uvedených optimálních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,05 s ng-1 Sn a limitu detekce 1,1 ng mL-1 Sn. Optimalizace celého experimentálního uspořádání vedla k sedmi násobnému zlepšení citlivosti ve srovnání s původním používaným uspořádáním, které bylo tvořeno sinusovým zdrojem spojeným s DBD atomizátorem s lepenými elektrodami bez sušicí trubice. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, generování hydridů, atomizace hydridů, vyhřívaný křemenný atomizátor,...
|
|
|
Miniature plasma DBD atomizer for AAS and AFS
Straka, Marek ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Hrdlička, Aleš (oponent)
Cílem práce bylo zkonstruovat pět nových uspořádání plazmových atomizátorů s dielektrickou bariérou (DBD) a optimalizovat je pro atomizaci hydridu arsenu jako analytu. Jednotlivé konstrukce se vzájemně lišily tvarem a plochou elektrod i způsobem jejich upevnění. Jako srovnávací atomizátory byly použity vyhřívaný křemenný atomizátor a jedna konstrukce DBD atomizátoru s lepenými elektrodami. Všechny testované atomizátory včetně srovnávacích jsou kompatibilní s atomovou absorpční spektrometrií (AAS) jako detektorem a jsou v nich za optimálních podmínek dosahovány shodné hodnoty citlivosti (0,44 s ng-1 As) a detekčního limitu 0,2 ng ml-1 As. Optimální podmínky atomizace se však mezi různými DBD konstrukcemi výrazně liší a závisí hlavně na způsobu uchycení elektrod. Konstrukce s lepenými elektrodami vyžaduje budicí napětí 14 kV pro dosažení maximální citlivosti pro arsen, zatímco pro konstrukci s naprašovanými elektrodami postačuje napětí 8,5 kV. Vybrané konstrukce DBD atomizátorů jsou kompatibilní s dalšími spektrometrickými detektory jako je atomová fluorescenční spektrometrie (AFS), kde je dosahováno detekčního limitu 0,05 ng ml-1 As a atomová emisní spektrometrie (AES) s detekčním limitem 30 ng ml-1 As. Tyto výsledky ukazují univerzálnost nových konstrukcí DBD atomizátorů. Klíčová slova Atomová...
|
|
| |
|
|
Praktické využití plazmového atomizátoru s dielektrickou bariérou v atomové absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-DBD-AAS)
Albrecht, Michal ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této bakalářské práce byla optimalizace podmínek atomizace hydridu olova v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) za použití atomového absorpčního spektrometru jako detektoru. Následně bylo provedeno porovnání DBD atomizátoru s konvenčním externě vyhřívaným křemenným atomizátorem (QTA). V obou případech bylo olovo převedeno na hydrid metodou chemického generování reakcí s tetrahydridoboritanem sodným za použití stejného generátoru hydridů. Byly nalezeny optimální podmínky atomizace plumbanu v DBD atomizátoru. Argon byl použit jako plazmový plyn o průtoku 175 cm3 min-1 a výkon DBD zdroje činil 22 W. Vnitřní povrch DBD atomizátoru byl pasivován použitím dimethyldichlorsilanu (DMDCS), což vedlo ke zhruba dvojnásobnému zvýšení citlivosti. Za optimálních podmínek byla v DBD s pasivovaným povrchem nalezena citlivost 0,10 s ng-1 Pb a mez detekce byla 0,82 ng cm-3 Pb. Lepších parametrů bylo dosaženo v QTA atomizátoru, kde byla nalezena dvojnásobná citlivost (0,22 s ng-1 Pb) ve srovnání s DBD a mez detekce činila 0,59 ng cm-3 Pb.
|
|
|
Stanovení selenu metodou HG-AAS s prekoncentrací a atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou
Duben, Ondřej ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Náplní této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu selenu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Pro tento atomizátor byly následně určeny základní analytické charakteristiky, které byly porovnány s běžně používaným externě vyhřívaným křemenným atomizátorem, který byl v této práci nahrazen multiatomizátorem (MMQTA). Detekční limit dosažený v DBD atomizátoru (0,24 ng ml−1 Se) je jen mírně horší než v MMQTA (0,15 ng ml−1 Se). Odolnost DBD atomizátoru vůči interferencím je naopak lepší než v případě MMQTA. Rovněž byla studována prekoncentrace hydridu selenu v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou a bylo dosaženo prekoncentrační účinnosti 75 ± 5%. Mez detekce při použití doby prekoncentrace 300 s činila 0,012 ng m1−1 Se. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie s generováním hydridů, dielektrický bariérový výboj, atomizace hydridu, prekoncentrace, selen
|
host ::
RSS.